超臨界二氧化碳萃取與分子蒸餾技術聯用提取薑黃有效成分的研究

【摘要】 　　目的篩選提取薑黃有效成分的佳工藝條件↟╃╃☁✘。方法用正交實驗對提取薑黃素和薑黃精油過程中各操作引數進行最佳化↟╃╃☁✘。結果新工藝完成了薑黃油和薑黃素的分步提取✘₪，而且程度上達到了薑黃油和薑黃素的提取▩▩₪··、分離同時實現的效果↟╃╃☁✘。薑黃素提取率達到93.60％✘₪，薑黃精油得率達5.49%↟╃╃☁✘。結論薑黃有效成分提取工藝佳條件為│·：夾帶劑和原料的重量比為6∶1✘₪，分子蒸餾溫度120℃ ✘₪，分子蒸餾壓力為5 Pa↟╃╃☁✘。
【關鍵詞】 薑黃 超臨界CO2萃取 分子蒸餾 正交實驗
　　薑黃屬姜科植物(Zingberaceae)✘₪，盛產於我國南方✘₪，四川▩▩₪··、雲南▩▩₪··、貴州▩▩₪··、廣西▩▩₪··、廣東▩▩₪··、江西▩▩₪··、福建▩▩₪··、陝西等地↟╃╃☁✘。現代醫學研究表明✘₪，薑黃的主要有效成分薑黃素具有抗腫瘤▩▩₪··、抗氧化▩▩₪··、抗突變▩▩₪··、抗誘變▩▩₪··、抗人類免疫缺陷病毒▩▩₪··、降血脂和抗動脈粥樣硬化等作用［1］✘₪，薑黃油具有抑制腫瘤▩▩₪··、增強免疫功能等作用［2］↟╃╃☁✘。然而✘₪，目前在對薑黃多種有效成分綜合考慮✘₪，進行整合最佳化提取的研究較少↟╃╃☁✘。故此✘₪，實驗提出了超臨界-分子蒸餾聯合提取薑黃有效成分的工藝路線✘₪，不僅得到了薑黃色素提取物✘₪，還得到了含量較高的薑黃油✘₪，提高了對薑黃有效成分的綜合利用↟╃╃☁✘。
　　1 儀器與試藥
　　1100高效液相色譜儀(美國Angilent公司)✘₪，AE240十萬分之一電子天平(瑞士Mettler公司)✘₪，RE-52A旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠)✘₪，1L超臨界裝置（自制）✘₪，DCH-70型分子蒸餾裝置（上海通用機械技術研究所）↟╃╃☁✘。
　　薑黃素對照品(中國藥品生物製品檢定所✘₪，批號0823—9802)✘₪，其餘試劑均為分析純↟╃╃☁✘。薑黃中藥材✘₪，本地藥材市場所購✘₪，經挑選▩▩₪··、乾燥▩▩₪··、粉碎✘₪，過20目篩備用↟╃╃☁✘。CO2和液氮│·：食品級✘₪，99％✘₪，廣州市氣體廠生產↟╃╃☁✘。
　　2 方法與結果
　　2.1 薑黃素色譜條件色譜柱為Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm)；流動相為甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52；流速1ml／min；柱溫35℃；波長424 nm✘₪，進樣量10 μl ↟╃╃☁✘。
　　2.2 薑黃油的得率計算公式
　　薑黃油得率（%）=蒸餾出的薑黃油的質量（g）原料質量（g）×100%
　　2.3 因素水平選擇 對薑黃油和薑黃色素提取率有影響的主要因素有超臨界CO2萃取時夾帶劑用量✘₪，分子蒸餾的溫度和壓力✘₪，以薑黃素提取率和薑黃精油得率為評價指標✘₪，按3因素3水平進行L9(3)4正交實驗↟╃╃☁✘。見表1↟╃╃☁✘。
　　表1 正交實驗因素水平選擇（略）
　　2.4 提取工藝
　　2.4.1 提取方法準確稱取薑黃粉末約300 g於1 L超臨界CO2萃取裝置中✘₪，按正交實驗表加入夾帶劑✘₪，萃濾物按正交實驗表進行分子蒸餾✘₪，得到薑黃色素浸膏和薑黃油↟╃╃☁✘。每個樣品平行測定3次↟╃╃☁✘。結果見表2↟╃╃☁✘。
由表3～4的方差分析結果表明✘₪，因素A▩▩₪··、C 對薑黃素和薑黃精油提取率均有顯著性影響✘₪，透過比較表2中的極差及表3～4中均方的大小✘₪，可知各因素的主次關係為│·：ACB↟╃╃☁✘。直觀分析得A3B3C1組合為佳↟╃╃☁✘。因B因素（分子蒸餾溫度）在之間的波動對薑黃素和薑黃油提取率影響不大↟╃╃☁✘。為節能安全✘₪，將B3調為B1✘₪，故確定適合生產的較佳工藝為A3B1C1組合↟╃╃☁✘。
　　2.4.2 佳工藝驗證與中試由於優選的工藝未包括在正交實驗設計表的9次實驗中✘₪，故需對其進行驗證實驗↟╃╃☁✘。用同一批薑黃藥材（300 g）進行驗證實驗↟╃╃☁✘。結果見表5↟╃╃☁✘。
　　表2 正交實驗L9（3）4（略）
　　表3 薑黃素提取率方差分析（略）
　　表4 薑黃油得率方差分析（略）
　　表5 驗證實驗結果（略）
　　經驗證實驗✘₪，結果與正交實驗基本一致✘₪，說明此工藝較穩定↟╃╃☁✘。
　　3 討論
　　採用超臨界二氧化碳萃取技術和分子蒸餾技術提取薑黃中的有效成分✘₪，使得薑黃提取物得率高✘₪，有效成分回收率高✘₪，大限度的實現了對薑黃的綜合利用↟╃╃☁✘。
　　超臨界一分子蒸餾聯合提取工藝完成了薑黃油和薑黃素的分步提取✘₪，而且程度上達到了薑黃油和薑黃色素的提取▩▩₪··、分離同時實現的效果↟╃╃☁✘。在實際生產中有較高的實用價值↟╃╃☁✘。